金精化工公司簡(jiǎn)述雙醚芴的實(shí)驗(yàn)室提純操作?
作者:本站 來源:云更新 時(shí)間:2024/12/28 9:16:32 次數(shù):
金精化工公司為您介紹:雙醚芴,分子式C29H26O4,分子量438.514,CAS編號(hào)117344-32-8,簡(jiǎn)稱BPEF,屬于芴系衍生物,室溫下為白色結(jié)晶或粉狀物,主要用于有機(jī)合成。
雙醚芴的實(shí)驗(yàn)室制備方法如下:
在裝有溫度計(jì)、機(jī)械攪拌、恒壓滴液漏斗的500ml三口瓶中,加入45g 9-芴酮(0.25mol),140g乙二醇苯醚(1mol),0.7gβ-疏基丙酸(0.006mol),攪拌混合,待9-芴酮完全溶解后,于室溫下,由恒壓滴液漏斗滴入54.8g硫酸(0.55mol),滴加時(shí)間約為1小時(shí),然后開始升溫,待溫度穩(wěn)定在50-55℃,繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí)。
反應(yīng)結(jié)束后,趁熱加入300ml甲醇,繼續(xù)攪拌,直至反應(yīng)液有粘稠狀變澄清狀,加入少量的氫氧化鈉溶液將PH調(diào)節(jié)至中性,緩緩降溫至晶體析出,過濾、干燥,得104g粗品(白色粉末),也就是雙醚芴粗品了。
由于是實(shí)驗(yàn)室制備的,相較于工業(yè)制備來說,少了提純這一步,不過呢,實(shí)驗(yàn)室制備的粗品雙醚芴的純度是要高于工業(yè)制備的粗品純度的。
金精化工公司為您介紹:一種利用雙酚芴制備阻燃劑的方法,也就是聚磷酸酯齊聚物阻燃劑的制備方法,其中R代表C1~C5的亞烷基,如亞甲基;X代表雙酚結(jié)構(gòu)單元,雙酚如雙酚A、聯(lián)苯酚、雙酚AF、雙酚S、雙酚芴、間苯二酚等(n是2~20正整數(shù))。
制備方法:在催化劑的催化條件下,磷酸酯單體與雙酚單體進(jìn)行本體聚合反應(yīng)獲得,過程中發(fā)生醇或酚脫除,無HCl釋放;產(chǎn)品同時(shí)具有較高磷含量和較高氮含量,低揮發(fā)份少,且該方法工藝簡(jiǎn)單,反應(yīng)時(shí)間短,環(huán)境污染小,易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。